硅烷基聚醚密封膠（MS膠）中的水分檢測-卡爾費(fèi)休容量法

更新時(shí)間：2016-08-05

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1．樣品介紹

MS聚合物是一種基于硅烷封端聚醚的交聯(lián)聚合物。MS聚合物基產(chǎn)品不含硅酮組分和溶劑，不含聚氨酯基團(tuán)，多數(shù)配方是無味且可噴涂，MS膠粘劑和密封膠的固有彈性，可吸收和補(bǔ)償動態(tài)載荷，均勻傳遞受力，防止材料過早疲勞，MS基材料可實(shí)現(xiàn)多種基材間的粘接。

中文名

MS密封膠

外文名

MS sealant

釋義

基于硅烷封端聚醚的交聯(lián)聚合物

不含

硅酮組分、溶劑、NCO基團(tuán)

特點(diǎn)

可吸收和補(bǔ)償動態(tài)載荷

典型特點(diǎn)是無需表面處理，如底涂劑，MS聚合物通過持續(xù)暴露于濕氣中實(shí)現(xiàn)交聯(lián)或固化。濕氣主要來自空氣或被粘基材本身。SPUR是與MS聚合物類似的硅烷封端聚氨酯的縮寫，STP是與MS聚合物類似含有聚氨酯基團(tuán)的硅烷封端聚醚（STP）。本質(zhì)上來講，MS、SPUR和STP是三種不同的聚合物。

2．樣品檢測

---儀器配置---

1. S-300卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī)；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 滴定池?cái)嚢枧_；

5. 10ml注射器

6. 1ul進(jìn)樣針

7. 容量瓶

8. 分析天平萬分之一

---試劑---

滴定劑：卡爾費(fèi)休水試劑，

溶劑：無水甲醇；

輔助試劑：無水乙醇；

---儀器參數(shù)---

控制精度：0.5ul

攪拌速度：20%

吸排試劑：自動

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動計(jì)算存儲，設(shè)備檢定，滴定延遲。

終點(diǎn)電流：51μA

滴定延時(shí)：60秒

終點(diǎn)延時(shí)：10秒

漂移扣除：未開啟

漂移值更新：自動

延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對難溶樣品

---檢測方法---

1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的醛酮類溶劑。

2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒狀態(tài)。

3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，拭干針頭后，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg，開始標(biāo)定。

4、重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5、用10ml一次性注射器取5ml左右樣品，備用。

5、選擇“測量”按確定鍵，稱量后把樣品注入滴定池，。在進(jìn)樣界面，輸入樣品進(jìn)樣重量，然后按確定鍵，儀器自動開始測量，結(jié)束后自動顯示結(jié)果。

卡爾費(fèi)休水份測定儀樣品測定記錄

樣品名稱：	MS膠			環(huán)境濕度：		78%
環(huán)境溫度：	28 ℃			?
漂移校正：0.706ul/s					滴定度：2.450mg/ml				?
測定次序		進(jìn)樣量 mg	滴定體積 mL		含水量 mg		測定時(shí)長 m:s	測定結(jié)果 %	?
1		1339.3	0.890		1.798		3:44	0.13427	?
2		846.3	0.520		1.274		1:32	0.13173	?
3		2024.8	1.135		2.387		3:48	0.11789	?
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平均值 %：					0.128%				?
RSD偏差 %：					6.8875%%				?
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結(jié)論：反應(yīng)杯溶液中并無明顯的殘留物，檢測結(jié)果誤差在預(yù)計(jì)范圍內(nèi)，結(jié)果重復(fù)性可以接受。

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