分享一下卡氏水分測定儀卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定

　　卡氏測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系。
 

　　今天小編給大家講講卡氏水分測定儀卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定：
 

　　若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的摩爾比例為：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
 

　　這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了一部分碘。
 

　　這也說明了配制這種試劑要單獨(dú)配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時(shí)再混合，而且要標(biāo)定。但我國市場上使用的卡爾費(fèi)休水份測定試劑，無論是單組份的，還是雙組份的一般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品，但由于卡爾費(fèi)休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì)，因此用戶在使用時(shí)都必須進(jìn)行標(biāo)定，以測定其真實(shí)的水當(dāng)量數(shù)據(jù)。

 

　　卡爾費(fèi)休法測定水份，需要注意如下幾點(diǎn)：
 

　　① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
 

　　② 樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的，會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng)，必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
 

　　③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測得樣品中的自由水，即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
 

　　④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜，最好用粉碎機(jī)而不用研磨，防止水分損失。